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影響TPD實驗結果的幾個重要實驗條件

欄目:行業新聞 發布時間:2021-05-13
我們先來了解影響TPD實驗結果的6個參數,它們是:載氣流速、樣品的高徑比、升溫速率、催化劑粒徑、反應氣/載氣配比,以及反應管體積與幾何形狀。其中前三個因素影響重要一些。

我們先來了解影響TPD實驗結果的6個參數,它們是:載氣流速、樣品的高徑比、升溫速率、催化劑粒徑、反應氣/載氣配比,以及反應管體積與幾何形狀。其中前三個因素影響重要一些。
(1)載氣流速的影響
        下圖為同一樣品、相同實驗條件下,不同載氣流速所得到的TPD譜圖。

 

          從上圖和表中可以看出,提高載氣流速,各峰向低溫方向移動,峰強度減弱。分析認為,增加載氣流速可將脫附質及時帶入檢測器,不會在反應管中形成濃度梯度;但相當于稀釋了脫附出的吸附質的濃度,因此對TCD檢測器的靈敏度提出了高要求。建議選擇載氣流速為30 mL/min,此時峰分離程度良好,利于較準確地定量計算活性位數目。
(2)脫附升溫速率的影響
        下圖為同一樣品、不同脫附升溫速率所得TPD譜圖。

                                   

從圖中可以看出,隨著脫附升溫速率增大,峰強顯著增加、峰形尖銳。當速率低于35 oC/min時,峰高急劇增加,其后增加趨勢緩慢,說明樣品表面的不均勻性,以及在高溫下脫附速率受表面覆蓋度變化影響減小。升溫速率較低時,雖然各峰彼此分離,但耗時較長;升溫速率增高時,各峰的重疊趨勢增大,有可能導致相鄰峰重疊、峰信息嚴重損失。因此建議脫附升溫速率為10~20 oC/min。
(3)樣品管中樣品高徑比的影響
        下圖為HZSM-5催化劑不同裝樣量(即高徑比)、相同實驗條件下所得NH3-TPD實驗結果。
        該實驗是天津先權實驗人員在我公司用戶實驗室中的TP5080儀器上完成的,請勿有侵權行為!

隨著裝樣量增加,各峰峰位向高溫方向移動,峰強顯著增加。說明樣品裝在樣品管中時,高徑比對反應過程中的擴散和返混等現象有著重要影響,同時,樣品表面是不均勻的,脫附過程也不是簡單的、理想的一層動力學過程。裝樣量過多,即高徑比過大,里面易產生脫附質的濃度差,帶來二次吸附現象,影響結果準確度。因此,對于天津先權的化學吸附儀(吸附管內徑8~9 mm),裝樣量通常不到100 mg。對于吸脫附現象不顯著的樣品,可適當增加裝樣量至150 mg。
       催化劑粒徑、反應氣/載氣配比,以及反應管體積與幾何形狀等其它因素都會影響吸附脫過程的擴散傳質,決定著再吸附現象是否嚴重。因此,在實驗過程中,根據材料的性質選擇相應的反應條件。


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